白酒中塑化劑檢測
16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)檢測整體解決方案 GC/MS法
白酒中塑化劑檢測標(biāo)準(zhǔn)和方法主要依據(jù)GB5009.271-2016 食品安quan國家標(biāo)準(zhǔn) 《食品中塑化劑鄰苯二甲酸酯的測定》
白酒中塑化劑檢測的步驟如下：
(1) 樣品制備
a) 將白酒用去離子水稀釋，使其中的乙醇的含量為5%。例如：某種白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去離子水稀釋定容至100mL，即可得5%的酒精含量的樣品液。
b) 取1mL甲醇加入19mL去離子水，混勻，得到5%甲醇水溶液，為淋洗液。
(2) 固相萃取柱凈化
活化：用玻璃移液管分別取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力狀態(tài)下依次過柱；
上樣：用玻璃移液管取100mL樣品液加到柱上；
淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗結(jié)束之后，開啟真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床約1min；
洗脫：用10mL乙酸乙酯洗脫固相萃取柱，收集洗脫液。將洗脫液分別于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，將溶液轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣樣品瓶，進(jìn)行GC/MS或HPLC檢測，檢測方法請參見上篇。
注意事項(xiàng)：實(shí)驗(yàn)過程中，試劑及容器必須為玻璃 ，盡量避免接觸
塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必須是進(jìn)口色譜純。
(3) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及結(jié)果分析
3.1取2份10mL含5%酒精的白酒樣品溶液，各加入1ppm鄰苯二甲酸酯類混標(biāo)100μL，按照上述方法進(jìn)行操作和GC/MS檢測，得到的色譜圖見圖1，回收率數(shù)據(jù)見表1。
3.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
取2份10mL含5%酒精的白酒樣品溶液，各加入1ppm鄰苯二甲酸酯類混標(biāo)100μL，按照上述方法進(jìn)行操作和GC/MS檢測，得到的色譜圖見圖1，回收率數(shù)據(jù)見表1。
注意：鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑劑，廣泛的存在于環(huán)境中，因而測試時十分容易造成背景過高的干擾問題。尤其需要注意的是氮吹時，使用的氮吹儀，應(yīng)該是專用的儀器，而且必須定期用進(jìn)口色譜純的乙酸乙酯清洗氮吹的針頭。
更多有關(guān)塑化劑檢測標(biāo)準(zhǔn)可查看：GB5009.271-2016 食品安quan國家標(biāo)準(zhǔn) 《食品中塑化劑鄰苯二甲酸酯的測定》
